化学实验基础（选择题）
年份 试卷 考点
2023 江苏卷 氯气的实验室制备原理及装置
2023 海南卷 除杂操作及除杂试剂
2023 广东卷 NH3的干燥、收集、制备、喷泉实验
2023 浙江卷 实验方案设计、现象和结论
2023 辽宁卷 物质的鉴别和检验
2023 湖北卷 乙酸异戊酯的制备
2023 湖男卷 玻璃仪器的选用
2023 山东卷 实验室事故处理方法
2023 重庆卷 实验装置或操作
2022 广东卷 浓硫酸性质、SO2的性质
2022 广东卷 氯气的净化、收集、性质检验及尾气处理
2022 海南卷 化学实验操作
2022 湖北卷 实验装置或现象
2022 湖南卷 化学实验操作
2022 江苏卷 二氧化硫的制备
2022 山东卷 试剂实验室保存、溶液的配制
2022 浙江卷 化学实验方案设计、现象和结论
2021 北京卷 气体制备、试剂、装置及收集
2021 海南卷 气体的干燥、鉴别
2021 河北卷 化学实验操作
2021 湖北卷 实验现象与实验操作
2021 湖南卷 1-溴丁烷制备
2021 辽宁卷 实验操作、现象及结论
2021 山东卷 蔗糖水解
实验仪器的选用与基本操作是高考对实验基础的考查，主要以实验仪器的名称与选用，基本操作的正误判断，实验装置的组装以及试剂的选用与存放等为侧重点进行命题，出现频率高，试题难度小。微型实验的设计与评价，属于高考必考题型，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。
一、实验仪器的选用与基本操作
1．常考重要仪器的识别
仪器
名称 蒸发皿 坩埚 表面皿 球形干燥管
仪器
名称 蒸馏烧瓶 锥形瓶 分液漏斗 容量瓶
仪器
名称 直形冷凝管 球形冷凝管 酸式滴定管 碱式滴定管
2.常考仪器的使用
（1）坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
（2）漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、用作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。
（3）玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。
（4）滴定管
①“0”刻度在上。酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性及氧化性溶液。
②滴定管赶气泡的操作
酸式滴定管 右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡
（5）容量瓶：既不能长期存放溶液，也不能作为反应容器，更不可加热，且瓶塞不可互换。
（6）试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂，棕色瓶盛放见光易分解的试剂。
（7）量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
（8）pH试纸：检测溶液pH时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液；试纸检验气体前须先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（9）烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热；中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（10）温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中；蒸馏实验时，温度计的水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处。
（11）“万能瓶”：装置如图，其有多种用途。
①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。
②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。
④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。
3．常考的基本操作
（1）测定溶液pH
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁、干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
（2）浓H2SO4的稀释
将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（3）从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
（4）装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手焐热试管，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图，用止水夹夹住烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
（5）沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
（6）洗涤沉淀
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
（7）判断沉淀是否洗净
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
（8）萃取分液
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
4．化学药品的存放
二、微型实验的设计与评价
1.常考的微型实验设计
实验目的 实验设计方案
（1）证明含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋ 加入酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2＋[不能有还原性离子(Cl－)干扰]
（2）①证明草酸的酸性强于碳酸 ②证明草酸是二元酸 ①向1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸 ②定量实验：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸
（3）证明CO2中含有CO 先除尽CO2，再把气体通入加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中含有CO(利用CO具有还原性)
（4）证明SO中含有SO 向混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO
（5）证明碳酸的酸性强于硅酸 把CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色沉淀，则说明碳酸的酸性强于硅酸(利用强酸制弱酸)
（6）证明氯气的氧化性强于硫单质 把氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于硫单质(氧化性：氧化剂>氧化产物)
（7）证明H2C2O4是弱酸 常温下，测Na2C2O4溶液的pH，pH>7说明H2C2O4是弱酸；或将pH＝1的H2C2O4溶液稀释10倍，pH<2说明H2C2O4是弱酸(利用电离平衡或水解平衡)
（8）证明SO2中含有CO2 先把混合气体通入足量的酸性高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
（9）证明多元弱酸的酸式盐电离程度与水解程度的相对大小(以NaHCO3、NaHSO3为例) ①常温下，测量NaHCO3溶液的pH，若pH>7，则说明HCO的水解程度大于电离程度 ②常温下，测量NaHSO3溶液的pH，若pH<7，则说明HSO的电离程度大于水解程度
（10）Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度KI溶液产生黄色沉淀 ②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀的Ksp小
2.微型实验的设计与评价解题模型
典例1（2023·江苏卷第3题）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
A．制取Cl2 B．除去Cl2中的HCl C．收集Cl2 D．吸收尾气中的Cl2
【答案】BC 【解析】实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A错误；除去Cl2中的HCl可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，B正确；氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确；对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D错误。 故选BC。
典例2（2023·海南卷第3题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A. ：饱和溶液
B. ：碱石灰
C. ：酸性溶液
D. ：
【答案】B 【解析】二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意；P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意；故选B。
典例3（2023·广东卷第4题）1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）
图1：喷泉实验 B. 图2：干燥NH3
C. 图3：收集NH3 D. 图4：制备NH3
【答案】B 【解析】NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以达到预期；NH3的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使NH3挥发，可用此装置制备NH3，故D可以达到预期；故选B。
典例4（2023·浙江选考1月第16题）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
选项 实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D 向沸水中逐滴加5~6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
【答案】D 【解析】FeCl2溶液中加入Zn片，，溶液由浅绿色变为无色，Fe2+的氧化能力比Zn2+强，A错误；溶液变成血红色的原因，，与SO42-和K+无关，B错误；铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C错误；向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，制取Fe(OH)3胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D正确；故选D。
典例5（2023·湖南卷第3题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A. 重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C. 浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D. 酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A 【解析】粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；故选A。
预测1（2024·重庆·模拟）下列有关实验装置或操作能达到相应目的的是
A．通过注射器活塞移动验证钠与水反应放热 B．探究浓度对反应速率的影响
C．检查容量瓶是否漏液 D．测定中和热
预测2（2024·北京朝阳·一模）某同学进行如下实验：
①将H2O2溶液与KI溶液混合，产生大量气泡，溶液颜色变黄；
②将①中的黄色溶液分成两等份，一份加入CCl4，振荡，产生气泡速率明显减小，下层溶液呈紫红色；另一份不加CCl4，振荡，产生气泡速率无明显变化。
下列说法不正确的是
A．①中溶液颜色变黄的原因是：H2O2+2I-=I2+2OH-
B．②中下层溶液呈紫红色是因为I2溶于CCl4
C．②中产生气泡速率减小的原因是H2O2浓度减小
D．由该实验可知，I2可以加快H2O2分解产生气泡反应速率
预测3（2024·河北石家庄·二模）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是
A．验是否沉淀完全 B．证SO2的漂白性
C．极法保护铁 D．NH3易溶于水且溶液呈碱性
预测4（2024·山西·二模）过硫酸铵被广泛用于金属及半导体材料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备，反应原理为。
下列说法正确的是
A．装置中固体药品为
B．装置的作用是干燥氨气
C．制备时仪器的连接顺序为
D．装置D的作用是收集氨气
预测5（2024·湖北·三模）由实验操作和现象，能得出相应结论的是
选项 实验操作 现象 结论
A 向溴水中加入苯，振荡后静置 分层，水层颜色变浅 与苯发生加成反应
B 溴乙烷与NaOH的乙醇溶液共热，将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中 溶液紫红色褪去 反应有乙烯生成
C 向试管中加入1mL10%蔗糖溶液，再加入过量10%溶液后加热煮沸。经冷却后加入新制备的并加热 没有砖红色沉淀产生 蔗糖不属于还原糖
D 向盛有2mL0.1mol/LNaCl溶液的试管中滴加2滴溶液，振荡后再向其中滴加4滴0.1mol/LKI溶液 先出现白色沉淀，后出现黄色沉淀 相同温度下Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
押题1（2024·海南·一模）下列实验装置能够达到实验目的的是
A．图a测定醋酸的浓度
B．图b由MgCl2溶液制取无水MgCl2
C．图c探究压强对平衡的影响
D．图d检验二氧化硫的漂白性
押题2（2024·湖北·三模）下列装置(部分加热、夹持等仪器未画出)可以用于相应实验的是
A．分离二氯甲烷和四氯甲烷 B．提纯含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸
C．用电石与水反应制取乙炔 D．比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱
押题3（2024·湖南·二模）实验室以溶液和碳酸氢铵溶液制备氧钒（IV）碱式碳酸铵晶体，装置如图所示。已知：能被氧化。下列说法不正确的是
A．Ⅱ中的试剂为饱和溶液
B．实验开始时应先打开活塞，一段时间后，再打开活塞
C．Ⅲ中的反应为氧化还原反应
D．反应完全，小心取下分液漏斗，停止通气，立即塞上橡胶塞，将锥形瓶置于保护下的干燥器中，静置过夜，得到晶体
押题4（2024·福建·三模）制备水合肼的原理为，其装置如图。已知水合肼（）沸点为118.5℃。下列说法正确的是
A．分液漏斗中盛装的是溶液 B．两温度计控制的温度相同
C．增大滴加速率会降低水合肼的产率 D．若将溶液替换为氨水效果更好
押题5（2024·河南·三模）下列实验操作、实验现象、解释或结论均正确的是
选项 实验操作 实验现象 解释或结论
A 向NaCl、NaBr的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液 有浅黄色沉淀生成 (AgCl)>(AgBr)
B 将脱脂棉放入试管中，加入浓硫酸后搅拌成糊状，微热，加入新制氢氧化铜悬浊液 有砖红色沉淀生成 蔗糖水解产物中有葡萄糖
C 甲乙两支试管中各加入一定量的甲苯和少量酸性KMnO4溶液，乙试管中再加上一定量冠醚，振荡 乙试管中褪色时间更短 K+嵌入冠醚中，增大高锰酸钾在甲苯中的溶解度
D 甲乙两支试管中各加入2mL5%H2O2，甲试管中滴加3滴1mol/LCuCl2溶液，乙试管中滴加3滴1mol/LFeCl3溶液 乙试管产生气泡较快 说明催化活性Fe3+>Cu2+
名校预测
预测1
【答案】C
【解析】A．Na与H2O反应有H2生成，也会使得注射器活塞向右移动，不能验证钠与水反应放热，A错误；
B．通过褪色快慢来探究反应中浓度对速率的影响，高锰酸钾必须少量且初始高锰酸钾的浓度和体积均须相同，初始高锰酸钾浓度不同颜色不同，颜色变化自然不同，故不能探究浓度对反应速率的影响，B错误；
C．容量瓶使用前先要检查是否漏液，具体操作是向容量瓶中加蒸馏水，倒置不漏液，然后正放，将容量瓶的瓶塞旋转180°，再倒置不漏液即可，C正确；
D．装置中缺少搅拌器装置，D错误；
故选C。
预测2
【答案】C
【解析】A．将H2O2溶液与KI溶液混合，溶液颜色变黄是过氧化氢将碘离子氧化为碘单质，方程式H2O2+2I-=I2+2OH-正确，A正确；
B．②中下层溶液呈紫红色是因为四氯化碳萃取了溶液中的I2，碘单质溶于CCl4会呈紫色，B正确；
C．②中产生气泡速率减小的原因是四氯化碳萃取了溶液中的I2，I2浓度减小导致过氧化氢分解速率减慢，C错误；
D．通过对比等量黄色溶液中加入四氯化碳萃取碘单质和不加入四氯化碳产生气泡的速率，可以看出加入四氯化碳萃取碘单质后产生气泡速率明显减小，不加入四氯化碳产生气泡速率无明显变化，可以得到I2可以加快H2O2分解产生气泡反应速率，D正确；
故选C。
预测3
【答案】B
【解析】A．沿烧杯壁向上层清液继续滴加1-2滴氯化钡溶液，如果没有白色浑浊产生，说明硫酸根沉淀完全，A正确；
B．二氧化硫具有漂白性，可使品红褪色，验证漂白性需将其通入到品红溶液中，通入到紫色石蕊试液中只能验证其酸性，B错误；
C．铁和锌连接处于潮湿环境中，发生电化学腐蚀，由于锌更活泼，锌做负极失电子，铁不会失电子，加入K3[Fe(CN)6]可以检验无亚铁离子生成，验证阴极法保护铁，C正确
D．挤压胶头滴管，氨气溶于水，使烧瓶内压强减小，打开止水夹，烧杯里的水进入烧瓶，能看到红色喷泉，说明NH3的水溶液显碱性，D正确；
故选B。
预测4
【答案】C
【解析】A．氯化铵受热易分解生成氨气和氯化氢，在试管口二者反应生成氯化铵，不能作为制取氨气的药品，B中装的药品应为氯化铵固体和氢氧化钙固体，A项错误；
B．该实验中氨气不需要干燥，C中装的的作用是吸收氨气，防止污染空气，B项错误；
C．制备时A为反应的发生装置，B制取反应物氨气，D为防止氨气倒吸的装置，C为尾气处理装置，故仪器的连接顺序为，C项正确；
D．装置D的作用是防止氨气倒吸，D项错误；
故选C。
预测5
【答案】D
【解析】A．苯萃取出溴水中的，未发生化学反应 ，A错误；
B．加热过程中挥发的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色 ，B错误；
C．加入新制备的前，未先加入NaOH溶液至溶液呈碱性 ，C错误；
D．实验中氯化银转化为碘化银，氯化银和碘化银是同类型的沉淀，则沉淀向着KSP更小的转化 ，D正确；
故选D。
名师押题
押题1
【答案】A
【解析】A． 氢氧化钠溶液不会腐蚀聚四氟乙烯，故该滴定管可以装氢氧化钠溶液，待测醋酸在锥形瓶内，中和产物醋酸钠水解呈碱性，故选用酚酞做指示剂，则图a可测定醋酸的浓度，A正确；
B．氯化镁溶液水解得到氢氧化镁和盐酸：Mg2++2H2O Mg(OH)2+2H+，加热和盐酸挥发，均促进水解，蒸干氯化镁溶液得不到氯化镁固体、得到氢氧化镁，若进一步灼烧可得到氧化镁，故不能用图b由MgCl2溶液制取无水MgCl2，B错误；
C．该反应前后气体物质的量不变，改变压强，平衡不移动，故不能由图c探究压强对平衡的影响，C错误；
D．铜和浓硫酸共热产生二氧化硫，二氧化硫通入石蕊试液中出现红色，体现二氧化硫是酸性氧化物、故图d不能检验二氧化硫的漂白性，D错误；
故选A。
押题2
【答案】A
【解析】A．用蒸馏法分离二氯甲烷和四氯甲烷，A正确；
B．应用重结晶法除去苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙杂质，B错误；
C．电石与水的反应太剧烈，不能使用启普发生器，C错误；
D．应除去挥发的乙酸，防止对实验结果造成干扰，D错误。
故选A。
押题3
【答案】C
【分析】Ⅰ反应器中生成二氧化碳，经过Ⅱ中的饱和碳酸氢钠除去挥发出的盐酸，纯净的二氧化碳进入Ⅲ中作为保护气，Ⅲ中反应生成，据分析解题。
【解析】A．饱和碳酸氢钠溶液除去气体中的氯化氢气体，A正确；
B．能被氧化，必须先通入气体排除装置中的空气，B正确；
C．装置Ⅲ中发生的反应为反应生成，无元素化合价变化，C错误；
D．反应后先取分液漏斗，再停止通气，需要二氧化碳持续做保护气，立即塞上橡胶塞，将锥形瓶置于保护下的干燥器中，静置过夜，得到晶体，D正确；
故选C。
押题4
【答案】C
【解析】A．分液漏斗中盛放 NaOH 溶液和 NaClO 溶液，若将 NaClO 直接放在三颈烧瓶中， NaClO 可将反应生成的水合肼直接氧化，A错误；
B．右边温度计作用：保持反应温度70℃，中间温度计作用：加热反应后混合物，使水合肼在118.5℃被蒸馏，B错误；
C．NaClO 可将反应生成的水合肼直接氧化，增大滴加速率会降低产率，C正确；
D．加热条件下氨水易挥发，影响水合肼产率，D错误；
故选C。
押题5
【答案】C
【解析】A．氯化钠、溴化钠溶液浓度未知，不能判断两种沉淀的Ksp，，故A错误；
B．纤维素水解后检验葡萄糖应该在碱性环境中进行，水解后没有加碱将溶液调整至碱性，操作错误，，故B错误；
C．K+嵌入冠醚中，增大高锰酸钾在甲苯中的溶解度，从而使甲苯和KMnO4充分接触，反应速率更快，褪色时间更短，故C正确；
D．0.3mol/LFeCl3和0.2mol/LCuCl2溶液不但金属阳离子不同，离子浓度也不相同，变量不唯一化，前者生成气泡的速率更快，不能说明催化效果，故D错误；
故选C。
精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
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年份 试卷 考点
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2021 湖南卷 1-溴丁烷制备
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实验仪器的选用与基本操作是高考对实验基础的考查，主要以实验仪器的名称与选用，基本操作的正误判断，实验装置的组装以及试剂的选用与存放等为侧重点进行命题，出现频率高，试题难度小。微型实验的设计与评价，属于高考必考题型，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。
一、实验仪器的选用与基本操作
1．常考重要仪器的识别
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名称 蒸发皿 坩埚 表面皿 球形干燥管
仪器
名称 蒸馏烧瓶 锥形瓶 分液漏斗 容量瓶
仪器
名称 直形冷凝管 球形冷凝管 酸式滴定管 碱式滴定管
2.常考仪器的使用
（1）坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
（2）漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、用作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。
（3）玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。
（4）滴定管
①“0”刻度在上。酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性及氧化性溶液。
②滴定管赶气泡的操作
酸式滴定管 右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡
（5）容量瓶：既不能长期存放溶液，也不能作为反应容器，更不可加热，且瓶塞不可互换。
（6）试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂，棕色瓶盛放见光易分解的试剂。
（7）量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
（8）pH试纸：检测溶液pH时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液；试纸检验气体前须先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（9）烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热；中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（10）温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中；蒸馏实验时，温度计的水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处。
（11）“万能瓶”：装置如图，其有多种用途。
①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。
②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。
④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。
3．常考的基本操作
（1）测定溶液pH
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁、干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
（2）浓H2SO4的稀释
将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（3）从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
（4）装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手焐热试管，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图，用止水夹夹住烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
（5）沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
（6）洗涤沉淀
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
（7）判断沉淀是否洗净
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
（8）萃取分液
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
4．化学药品的存放
二、微型实验的设计与评价
1.常考的微型实验设计
实验目的 实验设计方案
（1）证明含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋ 加入酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2＋[不能有还原性离子(Cl－)干扰]
（2）①证明草酸的酸性强于碳酸 ②证明草酸是二元酸 ①向1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸 ②定量实验：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸
（3）证明CO2中含有CO 先除尽CO2，再把气体通入加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中含有CO(利用CO具有还原性)
（4）证明SO中含有SO 向混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO
（5）证明碳酸的酸性强于硅酸 把CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色沉淀，则说明碳酸的酸性强于硅酸(利用强酸制弱酸)
（6）证明氯气的氧化性强于硫单质 把氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于硫单质(氧化性：氧化剂>氧化产物)
（7）证明H2C2O4是弱酸 常温下，测Na2C2O4溶液的pH，pH>7说明H2C2O4是弱酸；或将pH＝1的H2C2O4溶液稀释10倍，pH<2说明H2C2O4是弱酸(利用电离平衡或水解平衡)
（8）证明SO2中含有CO2 先把混合气体通入足量的酸性高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
（9）证明多元弱酸的酸式盐电离程度与水解程度的相对大小(以NaHCO3、NaHSO3为例) ①常温下，测量NaHCO3溶液的pH，若pH>7，则说明HCO的水解程度大于电离程度 ②常温下，测量NaHSO3溶液的pH，若pH<7，则说明HSO的电离程度大于水解程度
（10）Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度KI溶液产生黄色沉淀 ②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀的Ksp小
2.微型实验的设计与评价解题模型
典例1（2023·江苏卷第3题）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
A．制取Cl2 B．除去Cl2中的HCl C．收集Cl2 D．吸收尾气中的Cl2
典例2（2023·海南卷第3题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A. ：饱和溶液
B. ：碱石灰
C. ：酸性溶液
D. ：
典例3（2023·广东卷第4题）1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）
图1：喷泉实验 B. 图2：干燥NH3
C. 图3：收集NH3 D. 图4：制备NH3
典例4（2023·浙江选考1月第16题）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
选项 实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D 向沸水中逐滴加5~6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
典例5（2023·湖南卷第3题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A. 重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C. 浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D. 酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
预测1（2024·重庆·模拟）下列有关实验装置或操作能达到相应目的的是
A．通过注射器活塞移动验证钠与水反应放热 B．探究浓度对反应速率的影响
C．检查容量瓶是否漏液 D．测定中和热
预测2（2024·北京朝阳·一模）某同学进行如下实验：
①将H2O2溶液与KI溶液混合，产生大量气泡，溶液颜色变黄；
②将①中的黄色溶液分成两等份，一份加入CCl4，振荡，产生气泡速率明显减小，下层溶液呈紫红色；另一份不加CCl4，振荡，产生气泡速率无明显变化。
下列说法不正确的是
A．①中溶液颜色变黄的原因是：H2O2+2I-=I2+2OH-
B．②中下层溶液呈紫红色是因为I2溶于CCl4
C．②中产生气泡速率减小的原因是H2O2浓度减小
D．由该实验可知，I2可以加快H2O2分解产生气泡反应速率
预测3（2024·河北石家庄·二模）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是
A．验是否沉淀完全 B．证SO2的漂白性
C．极法保护铁 D．NH3易溶于水且溶液呈碱性
预测4（2024·山西·二模）过硫酸铵被广泛用于金属及半导体材料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备，反应原理为。
下列说法正确的是
A．装置中固体药品为
B．装置的作用是干燥氨气
C．制备时仪器的连接顺序为
D．装置D的作用是收集氨气
预测5（2024·湖北·三模）由实验操作和现象，能得出相应结论的是
选项 实验操作 现象 结论
A 向溴水中加入苯，振荡后静置 分层，水层颜色变浅 与苯发生加成反应
B 溴乙烷与NaOH的乙醇溶液共热，将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中 溶液紫红色褪去 反应有乙烯生成
C 向试管中加入1mL10%蔗糖溶液，再加入过量10%溶液后加热煮沸。经冷却后加入新制备的并加热 没有砖红色沉淀产生 蔗糖不属于还原糖
D 向盛有2mL0.1mol/LNaCl溶液的试管中滴加2滴溶液，振荡后再向其中滴加4滴0.1mol/LKI溶液 先出现白色沉淀，后出现黄色沉淀 相同温度下Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
押题1（2024·海南·一模）下列实验装置能够达到实验目的的是
A．图a测定醋酸的浓度
B．图b由MgCl2溶液制取无水MgCl2
C．图c探究压强对平衡的影响
D．图d检验二氧化硫的漂白性
押题2（2024·湖北·三模）下列装置(部分加热、夹持等仪器未画出)可以用于相应实验的是
A．分离二氯甲烷和四氯甲烷 B．提纯含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸
C．用电石与水反应制取乙炔 D．比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱
押题3（2024·湖南·二模）实验室以溶液和碳酸氢铵溶液制备氧钒（IV）碱式碳酸铵晶体，装置如图所示。已知：能被氧化。下列说法不正确的是
A．Ⅱ中的试剂为饱和溶液
B．实验开始时应先打开活塞，一段时间后，再打开活塞
C．Ⅲ中的反应为氧化还原反应
D．反应完全，小心取下分液漏斗，停止通气，立即塞上橡胶塞，将锥形瓶置于保护下的干燥器中，静置过夜，得到晶体
押题4（2024·福建·三模）制备水合肼的原理为，其装置如图。已知水合肼（）沸点为118.5℃。下列说法正确的是
A．分液漏斗中盛装的是溶液 B．两温度计控制的温度相同
C．增大滴加速率会降低水合肼的产率 D．若将溶液替换为氨水效果更好
押题5（2024·河南·三模）下列实验操作、实验现象、解释或结论均正确的是
选项 实验操作 实验现象 解释或结论
A 向NaCl、NaBr的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液 有浅黄色沉淀生成 (AgCl)>(AgBr)
B 将脱脂棉放入试管中，加入浓硫酸后搅拌成糊状，微热，加入新制氢氧化铜悬浊液 有砖红色沉淀生成 蔗糖水解产物中有葡萄糖
C 甲乙两支试管中各加入一定量的甲苯和少量酸性KMnO4溶液，乙试管中再加上一定量冠醚，振荡 乙试管中褪色时间更短 K+嵌入冠醚中，增大高锰酸钾在甲苯中的溶解度
D 甲乙两支试管中各加入2mL5%H2O2，甲试管中滴加3滴1mol/LCuCl2溶液，乙试管中滴加3滴1mol/LFeCl3溶液 乙试管产生气泡较快 说明催化活性Fe3+>Cu2+
名校预测
预测1
【答案】C
【解析】A．Na与H2O反应有H2生成，也会使得注射器活塞向右移动，不能验证钠与水反应放热，A错误；
B．通过褪色快慢来探究反应中浓度对速率的影响，高锰酸钾必须少量且初始高锰酸钾的浓度和体积均须相同，初始高锰酸钾浓度不同颜色不同，颜色变化自然不同，故不能探究浓度对反应速率的影响，B错误；
C．容量瓶使用前先要检查是否漏液，具体操作是向容量瓶中加蒸馏水，倒置不漏液，然后正放，将容量瓶的瓶塞旋转180°，再倒置不漏液即可，C正确；
D．装置中缺少搅拌器装置，D错误；
故选C。
预测2
【答案】C
【解析】A．将H2O2溶液与KI溶液混合，溶液颜色变黄是过氧化氢将碘离子氧化为碘单质，方程式H2O2+2I-=I2+2OH-正确，A正确；
B．②中下层溶液呈紫红色是因为四氯化碳萃取了溶液中的I2，碘单质溶于CCl4会呈紫色，B正确；
C．②中产生气泡速率减小的原因是四氯化碳萃取了溶液中的I2，I2浓度减小导致过氧化氢分解速率减慢，C错误；
D．通过对比等量黄色溶液中加入四氯化碳萃取碘单质和不加入四氯化碳产生气泡的速率，可以看出加入四氯化碳萃取碘单质后产生气泡速率明显减小，不加入四氯化碳产生气泡速率无明显变化，可以得到I2可以加快H2O2分解产生气泡反应速率，D正确；
故选C。
预测3
【答案】B
【解析】A．沿烧杯壁向上层清液继续滴加1-2滴氯化钡溶液，如果没有白色浑浊产生，说明硫酸根沉淀完全，A正确；
B．二氧化硫具有漂白性，可使品红褪色，验证漂白性需将其通入到品红溶液中，通入到紫色石蕊试液中只能验证其酸性，B错误；
C．铁和锌连接处于潮湿环境中，发生电化学腐蚀，由于锌更活泼，锌做负极失电子，铁不会失电子，加入K3[Fe(CN)6]可以检验无亚铁离子生成，验证阴极法保护铁，C正确
D．挤压胶头滴管，氨气溶于水，使烧瓶内压强减小，打开止水夹，烧杯里的水进入烧瓶，能看到红色喷泉，说明NH3的水溶液显碱性，D正确；
故选B。
预测4
【答案】C
【解析】A．氯化铵受热易分解生成氨气和氯化氢，在试管口二者反应生成氯化铵，不能作为制取氨气的药品，B中装的药品应为氯化铵固体和氢氧化钙固体，A项错误；
B．该实验中氨气不需要干燥，C中装的的作用是吸收氨气，防止污染空气，B项错误；
C．制备时A为反应的发生装置，B制取反应物氨气，D为防止氨气倒吸的装置，C为尾气处理装置，故仪器的连接顺序为，C项正确；
D．装置D的作用是防止氨气倒吸，D项错误；
故选C。
预测5
【答案】D
【解析】A．苯萃取出溴水中的，未发生化学反应 ，A错误；
B．加热过程中挥发的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色 ，B错误；
C．加入新制备的前，未先加入NaOH溶液至溶液呈碱性 ，C错误；
D．实验中氯化银转化为碘化银，氯化银和碘化银是同类型的沉淀，则沉淀向着KSP更小的转化 ，D正确；
故选D。
名师押题
押题1
【答案】A
【解析】A． 氢氧化钠溶液不会腐蚀聚四氟乙烯，故该滴定管可以装氢氧化钠溶液，待测醋酸在锥形瓶内，中和产物醋酸钠水解呈碱性，故选用酚酞做指示剂，则图a可测定醋酸的浓度，A正确；
B．氯化镁溶液水解得到氢氧化镁和盐酸：Mg2++2H2O Mg(OH)2+2H+，加热和盐酸挥发，均促进水解，蒸干氯化镁溶液得不到氯化镁固体、得到氢氧化镁，若进一步灼烧可得到氧化镁，故不能用图b由MgCl2溶液制取无水MgCl2，B错误；
C．该反应前后气体物质的量不变，改变压强，平衡不移动，故不能由图c探究压强对平衡的影响，C错误；
D．铜和浓硫酸共热产生二氧化硫，二氧化硫通入石蕊试液中出现红色，体现二氧化硫是酸性氧化物、故图d不能检验二氧化硫的漂白性，D错误；
故选A。
押题2
【答案】A
【解析】A．用蒸馏法分离二氯甲烷和四氯甲烷，A正确；
B．应用重结晶法除去苯甲酸中的少量氯化钠和泥沙杂质，B错误；
C．电石与水的反应太剧烈，不能使用启普发生器，C错误；
D．应除去挥发的乙酸，防止对实验结果造成干扰，D错误。
故选A。
押题3
【答案】C
【分析】Ⅰ反应器中生成二氧化碳，经过Ⅱ中的饱和碳酸氢钠除去挥发出的盐酸，纯净的二氧化碳进入Ⅲ中作为保护气，Ⅲ中反应生成，据分析解题。
【解析】A．饱和碳酸氢钠溶液除去气体中的氯化氢气体，A正确；
B．能被氧化，必须先通入气体排除装置中的空气，B正确；
C．装置Ⅲ中发生的反应为反应生成，无元素化合价变化，C错误；
D．反应后先取分液漏斗，再停止通气，需要二氧化碳持续做保护气，立即塞上橡胶塞，将锥形瓶置于保护下的干燥器中，静置过夜，得到晶体，D正确；
故选C。
押题4
【答案】C
【解析】A．分液漏斗中盛放 NaOH 溶液和 NaClO 溶液，若将 NaClO 直接放在三颈烧瓶中， NaClO 可将反应生成的水合肼直接氧化，A错误；
B．右边温度计作用：保持反应温度70℃，中间温度计作用：加热反应后混合物，使水合肼在118.5℃被蒸馏，B错误；
C．NaClO 可将反应生成的水合肼直接氧化，增大滴加速率会降低产率，C正确；
D．加热条件下氨水易挥发，影响水合肼产率，D错误；
故选C。
押题5
【答案】C
【解析】A．氯化钠、溴化钠溶液浓度未知，不能判断两种沉淀的Ksp，，故A错误；
B．纤维素水解后检验葡萄糖应该在碱性环境中进行，水解后没有加碱将溶液调整至碱性，操作错误，，故B错误；
C．K+嵌入冠醚中，增大高锰酸钾在甲苯中的溶解度，从而使甲苯和KMnO4充分接触，反应速率更快，褪色时间更短，故C正确；
D．0.3mol/LFeCl3和0.2mol/LCuCl2溶液不但金属阳离子不同，离子浓度也不相同，变量不唯一化，前者生成气泡的速率更快，不能说明催化效果，故D错误；
故选C。
精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
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